有機化學實驗報告(精選4篇)
有機化學實驗報告 篇1
一、 實驗目的
學習重結晶法提純固態有機物的原理和方法;
掌握抽濾操作方法;
二、 實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,而使它們相互分離;
一般過程:
1、選擇適宜的溶劑:
① 不與被提純物起化學反應;
②溫度高時,化合物在溶劑中的溶解度大,室溫或低溫時溶解度很小;而雜質的溶解度應該非常大或非常小;
③溶劑沸點較低,易揮發,易與被提純物分離;
④價格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、將粗產品溶於適宜的熱溶劑中,製成飽和溶液:如溶質過多則會成過飽和溶液,會有結晶出現;如溶劑過多則會成不飽和溶液,會要蒸發掉一部分溶劑;
3、趁熱過濾除去不溶性雜質,如溶液顏色深,則應先用活性炭脫色,再進行過濾;
4、冷卻溶液或蒸發溶液,使之慢慢析出結晶,而雜質留在母液中或雜質析出,而提純的化合物則留在溶液中;
5、過濾:分離出結晶和雜質;
6、洗滌:除去附着在晶體表面的母液;
7、乾燥結晶:若產品不吸水,可以放在空氣中使溶劑自然揮發;不容易揮發的溶劑,可根據產品的性質採用紅外燈烘乾或真空恆溫乾燥器乾燥,特別是在製備標準樣品和分析樣品以及產品易吸水時,需將產品放入真空恆溫乾燥器中乾燥;
三、 主要試劑及物理性質
乙酰苯胺(含雜質):灰白色晶體,微溶於冷水,溶於熱水;
水:無色液體,常用於作爲溶劑;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用於脫色;
四、 試劑用量規格
含雜質的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 實驗步驟及現象
七、 實驗結果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶體=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 實驗討論
1、水不可太多,否則得率偏低;
2、吸濾瓶要洗乾淨;
3、活性炭吸附能力很強,不用加很多;
4、洗滌過程攪拌不要太用力,否則濾紙會破;
5、冷卻要徹底,否則產品損失會很大;
6、熱過濾前,布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過;
7、當採用有機物來作爲溶劑時,不能用燒杯,而要採用錐形瓶,並且要拿到通風櫥中進行試驗;
有機化學實驗報告 篇2
一、 實驗目的
1.瞭解熔點的意義,掌握測定熔點的操作
2.瞭解沸點的測定,掌握沸點測定的操作
二、 實驗原理
1.熔點:每一箇晶體有機化合物都有一定的熔點,利用測定熔點,可以估計出有機化合物純度。
2.沸點:每一箇晶體有機化合物都有一定的沸點,利用測定沸點,可以估計出有機化合物純度。
三、 主要試劑及物理性質
1.尿素(熔點132.7℃左右) 苯甲酸(熔點122.4℃左右) 未知固體
2.無水乙醇 (沸點較低72℃左右) 環己醇(沸點較高160℃左右) 未知液體
四、 試劑用量規格
五、 儀器裝置
溫度計 玻璃管 毛細管 Thiele管等
六、 實驗步驟及現象
1.測定熔點步驟:
1 裝樣 2 加熱(開始快,低於15攝氏度是慢,1-2度每分鐘,快到-熔點時0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄
熔點測定現象:1.某溫度開始萎縮,蹋落 2.之後有液滴出現 3.全熔
2.沸點測定步驟:
1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱,接近沸點時略慢,當有連續汽泡時停止加熱,
冷卻) 3 記錄(當最後一箇氣泡不冒出而縮進是爲沸點)
沸點測定現象:剛開始有氣泡後來又連續氣泡冒出,最後一箇氣泡不冒而縮進。
七、 實驗結果數據記錄
熔點測定結果數據記錄
有機化學實驗報告
有機化學實驗報告
沸點測定數據記錄表
有機化學實驗報告
八、 實驗討論
平行試驗結果沒有出現較大的偏差,實驗結果比較準確,試驗數據沒有較大的偏差。但在測量環乙醇的時候由於溫度過高導致橡皮筋脫落,造成試驗幾次失敗,經過重做實驗最終獲得了較爲準確的實驗數據。測量未知固體熔點時由於前一箇測的是苯甲酸,熔點較高,而未知固體熔點較低,需要冷卻30攝氏度以下纔可進行實驗,由於疏忽溫度未下降30℃就進行了測量,使第一次試驗失敗,之後我們重新做了該實驗也獲得了比較滿意的實驗結果。
九、 實驗注意事項
1 加熱溫度計不能用水衝。
2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要燙到手
4 沸點管 石蠟油回收。
5 沸點測定是不要加熱太快,防止液體蒸發完。
有機化學實驗報告 篇3
一、 實驗目的:
(1) 掌握研究顯色反應的一般方法。
(2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。
(3) 熟悉繪製吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。
(4) 學會製作標準曲線的方法。
(5) 通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,並瞭解此儀器的主要構造。
二、 原理:
可見分光光度法測定無機離子,通常要經過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。 爲了使測定結果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩定性,溶液酸度干擾的排除。
(1)入射光波長:一般情況下,應選擇被測物質的最大吸收波長的光爲入射光。 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實驗確定。
(2) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩衝溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH範圍。
(3) 干擾。
有色配合物的穩定性:有色配合物的顏色應當穩定足夠的時間。 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除
2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比爲3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差,因此在實際應用中加入還原劑使Fe 3+還原爲Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉澱,干擾測定,相當於鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。
三、 儀器與試劑:
1、 儀器:721型723型分光光度計
500ml容量瓶1個,50 ml 容量瓶7個,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個,吸爾球1個, 天平一臺。
2﹑試劑:
(1)鐵標準溶液100ug·ml-1,準確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置於燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
(2)鐵標準溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置於100ml容量瓶中,並用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。
(3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時配製)
(4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
(5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1
四、實驗內容與操作步驟:
1.準備工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配製鐵標溶液和其他輔助試劑。
(3) 開機並試至工作狀態,操作步驟見附錄。
(4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。
2. 鐵標溶液的配製
準確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置於燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 .繪製吸收曲線選擇測量波長取兩支50ml乾淨容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標準溶液2.50ml容量瓶中,然後在兩個容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min後各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白爲參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長爲橫座標,吸光度爲縱座標,確定最大吸收波長
4.工作曲線的繪製
取50ml的容量瓶7個,各加入100.00μɡ ml-1鐵標準0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然後分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白爲參比溶液,在選定波長下測定並記錄各溶液光度,記當格式參考下表:
5.鐵含量的測定
取1支潔淨的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度並記錄.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.結束工作
測量完畢,關閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾乾後人盆保存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器並放回原處.
五、討論:
(1) 在選擇波長時,在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最後得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點進程,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結果會更理想一些。
(2) 在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結果不太理想,可能是在配製溶液過程中的原因:
a、配製好的溶液靜置的未達到15min;
b、藥劑方面的問題是否在期限內使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內使用;
c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求,要求一箇人移取試劑。(張麗輝)
在配製試樣時不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結果因人而異,導致最終結果偏差較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結果偏差的原因。(崔鳳瓊)
本次實驗階段由於多人操作,因而致使最終結果不精確。(普傑飛)
(1) 在操作中,我覺得應該一人操作這樣才能減少誤差。
(2) 在使用分光計時,使用同一標樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因:
a、溫度
b、長時間使用機器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國躍) 在實驗的進行當中,因爲加試樣的量都有精確的規定,但是在操作中由於是手動操作所以會有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成爲一箇大的誤差,這將導致整個實驗的結果會產生較大的誤碼率差。(趙宇)
在配製溶液時,加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產生反應後影響操作結果。(劉金旖)
六、結論:
(1) 溶液顯色,是由於溶液對不同波長的光的選擇的結果,爲了使測定的結果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限 。
(2) 吸收波長與溶液濃度無關,不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關係,從而可以根據該部分波長的光的.吸收的程度來測定溶液的濃度。
(3) 此次試驗結果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,並且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)
有機化學實驗報告 篇4
一、目的要求
繪製在p下環已烷-乙醇雙液系的氣—-液平衡圖,瞭解相圖和相率的基本概念 掌握測定雙組分液系的沸點的方法 掌握用折光率確定二元液體組成的方法
二、儀器 試劑
實驗討論。
在測定沸點時,溶液過熱或出現分餾現象,將使繪出的相圖圖形發生變化?
答:當溶液出現過熱或出現分餾現象,會使測沸點偏高,所以繪出的相圖圖形向上偏移。
討論本實驗的主要誤差來源。
答:本實驗的主要來源是在於,給雙液體系加熱而產生的液相的組成並不固定,而是視加熱的時間長短而定 因此而使測定的折光率產生誤差。
三、被測體系的選擇
本實驗所選體系,沸點範圍較爲合適。由相圖可知,該體系與烏拉爾定律比較存在嚴重偏差。作爲有最小值得相圖,該體系有一定的典型義意。但相圖的液相較爲平坦,再有限的學時內不可能將整個相圖精確繪出。
四、沸點測定儀
儀器的設計必須方便與沸點和氣液兩相組成的測定。蒸汽冷凝部分的設計是關鍵之一。若收集冷凝液的凹形半球容積過大,在客觀上即造成溶液得分餾;而過小則回因取太少而給測定帶來一定困難。連接冷凝和圓底燒瓶之間的連接管過短或位置過低,沸騰的液體就有可能濺入小球內;相反,則易導致沸點較高的組分先被冷凝下來,這樣一來,氣相樣品組成將有偏差。在華工實驗中,可用羅斯平衡釜測的平衡、測得溫度及氣液相組成數據,效果較好。
五、組成測定
可用相對密度或其他方法測定,但折光率的測定快速簡單,特別是需要樣品少,但爲了減少誤差,通常重複測定三次。當樣品的折光率隨組分變化率較小,此法測量誤差較大。
六:爲什麼工業上常生產95%酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲得無水酒精?
答:因爲種種原因在此條件下,蒸餾所得產物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一箇沸點爲的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分,所以利用分餾法不能除去5%的水。工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯,再進行蒸餾。
評論(0)